• 论著 •
佟若菲
摘要: 建立二甲双胍和格列吡嗪尿药浓度的测定方法,研究健康人口服二甲双胍格列吡嗪片后二甲双胍和格列吡嗪的人体尿药排泄特征。方法:二甲双胍尿液样品用流动相稀释,经涡旋高速离心后,采用 Lichrospher ODS色谱柱分离,流动相为乙腈-3 mmoL?L-1十二烷基硫酸钠(含0.5% 三乙胺,用H3PO4 调PH至4.0)(25∶75),用紫外检测器检测,检测波长为232nm。格列吡嗪尿液样品经盐酸酸化后用乙酸乙酯提取,采用 Lichrospher ODS色谱柱分离,流动相为乙腈-0.1%的乙酸水溶液(含10 mmoL?L-1的醋酸铵)(55∶45),质谱采用电喷雾离子源和选择性离子检测方式。10名健康受试者单次口服二甲双胍格列吡嗪片两片(含500mg 盐酸二甲双胍/5mg 格列吡嗪)后,测定二甲双胍及格列吡嗪尿药浓度,评价其尿药排泄特征。结果:高、中、低浓度的日间与日内精密度均小于10%。10名健康受试者单次口服二甲双胍格列吡嗪片后,24 h内尿液中二甲双胍及格列吡嗪的累积排泄量分别为102.5 ± 27.3 mg、452.2 ± 191.4 μg,平均累积排泄率分别为26.27 % ± 7.0 %和9.04 % ± 3.83 %。结论:建立的人尿样中格列吡嗪的HPLC-MS测定方法和二甲双胍的HPLC测定方法准确、灵敏,适用于尿药排泄研究。